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石墨爐原子吸收法測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量

更新時(shí)間：2011-08-18    點(diǎn)擊次數(shù)：4010

 

摘要：本文采用橫向加熱石墨爐原子吸收法，測(cè)試超高純電子級(jí)異丙醇中的銅的含量。試樣經(jīng)處理好，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，電加熱原子化后吸收324.7nm共振線，測(cè)定異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結(jié)果。
 
關(guān)鍵詞：異丙醇    石墨爐法     銅的含量
 
1、前言
   蘇州市創(chuàng)協(xié)電子科技新材料有限公司生產(chǎn)的超高純電子級(jí)異丙醇，主要用于電子行業(yè)，用做硅片去脂及干燥劑，清洗劑。異丙醇為無(wú)色透明液體，能與水、醇、醚和氯仿混合。易燃。電子行業(yè)用試劑暫無(wú)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，筆者通過(guò)本實(shí)驗(yàn)測(cè)定超高純電子級(jí)異丙醇中銅的含量，獲得了較滿意的結(jié)果。
2、方法
將樣品注入原子吸收分光光度計(jì)石墨管中，采用橫向加熱技術(shù)，測(cè)定樣品中的銅含量。
3、儀器及試劑
3.1 儀器
3.1.1 原子吸收分光光度計(jì)：北京普析通用儀器有限公司產(chǎn)品，TAS—990型。
3.1.2 水浴鍋
3.1.3 馬弗爐
3.1.4 銅空心陰極燈
3.2 試劑
3.2.1   銅的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。濃度為20ug/ml。
3.2.2  銅的標(biāo)準(zhǔn)使用液。濃度為 1.0 ug/ml
3.2.3  0.1%HNO3,由優(yōu)極純濃HNO3配制。
3.2.4   超純水（電阻大于18歐姆）
 
4、儀器參數(shù)
燈電流： 3 mA
光譜帶寬： 0.4 nm
波　　長(zhǎng)：324.7nm
背景校正：氘燈扣背景方式
進(jìn)樣量：10ul
石墨管：熱解涂層石墨管
升溫參數(shù)：見(jiàn)表１
 
表１　石墨爐升溫參數(shù)
 
 
溫度／℃
升溫時(shí)間／s
保持時(shí)間／s
干燥
100
15
10
灰化
500
15
10
原子化
1500
0
3
清掃
1700
1
1
 
5、樣品制備：
量取100ml異丙醇置于石英蒸發(fā)皿中，在水浴鍋上蒸干，蒸干后將石英蒸發(fā)皿放置于馬弗爐中于400℃六個(gè)小時(shí)。取出冷卻，然后加0.1%的硝酸溶液溶解，稀釋至100ml備用。
 
6、試樣分析
6.1　標(biāo)準(zhǔn)曲線
工作曲線的配置：吸取Cu標(biāo)準(zhǔn)使用液0.0、0.2、0.5、1.0、2.0、5.0ml于100ml容量瓶中，使用0.1%硝酸溶液定容至刻度，搖勻，此溶液中含Cu分別為：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。
標(biāo)準(zhǔn)曲線：0.0、2.0、5.0、10.0、20.0、50.0 ng/ml。0.1%HNO3介質(zhì)。
吸光度與銅濃度的相關(guān)方程：A=0.0036C+0.0068, 相關(guān)性系數(shù) r=0.99955
 
6.2　樣品測(cè)定
 對(duì)異丙醇中的銅含量進(jìn)行測(cè)定，同時(shí)采用加標(biāo)回收率法定回收率，結(jié)果見(jiàn)表2。
 
6.3 回收率實(shí)驗(yàn)
表2異丙醇分析結(jié)果
 

 
樣品 1
樣品2
原樣濃度 ng/ml
2.037
1.475
加入濃度 ng/ml
1.0
2.0
測(cè)得濃度 ng/ml
3.018
3.468
回收率  %
98.1
99.7

注：樣品1是吸取5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。
    樣品2是吸取2.5ml處理后的異丙醇，定容至100ml。
 
 
7　結(jié)論
 由以上結(jié)果表明用此種處理超高純電子級(jí)異丙醇的方法回收率高，重現(xiàn)性好、精密度
在0.7%—5.37%。方法簡(jiǎn)單，筆者認(rèn)為是測(cè)試有機(jī)試劑低含量樣品的較好方法。
 
參考文獻(xiàn)
[1] 劉珍，化驗(yàn)員讀本（儀器分析），北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1993：154-155
[2] 黃一石，儀器分析，北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004

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