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硝酸鋁對石墨爐原子吸收光譜法測定飲用水中鈹的改進

更新時間：2011-08-16    點擊次數：8244

 

鈹及其化合物是劇毒的，我國建設部制定的《城市供水水質標準》（CJ/T 206—2005）以及我國衛生部制定的《生活飲用水水質衛生標準規范》中規定生活飲用水中鈹的限值為0.002 mg/L。目前測定生活飲用水中鈹的常用方法有鋁試劑分光光度法、桑色素熒光法及石墨爐原子吸收法，分光法測定鈹干擾多，靈敏讀低，并且需要富集，耗時、成本高，污染環境。石墨爐原子吸收法簡便、快捷，但是存在嚴重的基體干擾，靈敏度也不夠理想。本文通過向水樣中加入適量的硝酸鋁做基體改進劑，克服石墨爐原子吸收法中的基體干擾，增加測量的靈敏度。
 
1實驗部分
1.1儀器與試劑
PerkinElmer AA-600型原子吸收分光光度計；PerkinElmer AS-800自動進樣器；橫向加熱熱解涂層石墨管；鈹空心陰極燈；氬氣。
鈹標準儲備液[r（Be）=10 mg/L]：稱取1.968 g硫酸鈹（BeSO4·4h2O）于1000 mL容量瓶中，加鹽酸（1+19）50 mL溶解后，加純水稀釋至刻度。儲存于玻璃瓶中，在冰箱中保存。
鈹標準使用溶液[r（Be）=10 mg/L]：用鈹標準儲備液逐級稀釋至刻度，用時現配。
硝酸鋁溶液[r=39g/L]：稱取Al（NO3）3·9H2O 3.9 g于100 mL容量瓶，用純水定容至刻度，搖勻。
 
1.2儀器條件
波長234.9 nm；狹縫寬度0.7 nm；燈電流20 mA；測量方式：峰面積。
 
表1 石墨爐操作條件
步驟
溫度/℃
斜坡時間/s
保持時間/s
內氣流（mL/min）
讀數時間/s
1
110
5
25
250
0
2
130
5
45
250
0
3
1600
8
15
250
0
4
2400
0
3
0
3
5
2500
1
3
250
0
 
1.3標準曲線制備
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00 mL鈹標準使用溶液分別加入5個100 mL容量瓶中，再分別加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL，用純水定容至刻度，搖勻，按上述儀器條件進樣40mL進行測定。
 
1.4 樣品測定
向100 mL容量瓶中加入硝酸鋁溶液0.5 mL及濃硝酸0.2 mL，用待測水樣定容至刻度，搖勻，按上述儀器條件進樣40 mL進行測定。
2結果與討論：
2.1基體改進劑硝酸鋁濃度的選擇
測定鈹1.00 mg/L的標樣，使用不同Al（NO3）3·9H2O·9H2O的量做基體改進劑。由表2可見，當Al（NO3）3·9H2O的量超過164 mg/L時，得到的吸光度達到平穩。本文選擇195 mg/L Al（NO3）3·9H2O作為基體改進劑。
表2 不同Al（NO3）3·9H2O的量對吸光度的影響
加入量（mg/L）
吸光度
加入量（mg/L）
吸光度
41
0.0781
205
0.1051
82
0.0850
246
0.1053
123
0.0997
287
0.1052
164
0.1050
410
0.1054
 
2.2灰化溫度的選擇
2.2.1純鈹標的灰化溫度的選擇
以2400℃為原子化溫度，進樣40 mL，測定1.00 mg/L標樣。由表3可見，灰化溫度達到1100℃時，吸光度開始下降。故選擇1100℃為灰化溫度。
表 3 純鈹標準溶液中灰化溫度對吸光度的影響
灰化溫度/℃
吸光度
灰化溫度/℃
吸光度
800
0.0606
1200
0.0604
900
0.0635
1300
0.0409
1000
0.0640
1400
0.0185
1100
0.0653
 
 
2.2.2加入硝酸鋁后鈹標的灰化溫度選擇
以2400℃為原子化溫度，進樣40 mL，測定1.00 mg/L標樣。由表4可見，灰化溫度達到1600℃時，吸光度開始下降。故選擇1600℃為灰化溫度。
表4 加入硝酸鋁后灰化溫度對吸光度的影響
灰化溫度/℃
吸光度
灰化溫度/℃
吸光度
1100
0.0974
1600
0.1033
1200
0.0945
1700
0.0952
1300
0.0992
1800
0.0807
1400
0.1019
1900
0.0530
1500
0.1013
 
 
從以上結果可以看出，加入硝酸鋁后允許灰化溫度提高了500℃。1.00 mg/L鈹標準加入硝酸鋁比不加入硝酸鋁的吸光度提高了60℅。
 
2.3原子化溫度的選擇
以1600℃為灰化溫度，進樣40 mL，測定1.00 mg/L鈹的標樣。由表5可見，原子化溫度達到2400℃時，吸光度達到平穩，故本文選擇2400℃為原子化溫度。
表5 原子化溫度對吸光度的影響

原子化溫度/℃
吸光度
灰化溫度/℃
吸光度
1900
0.0006
2300
0.1032
2000
0.0577
2400
0.1073
2100
0.0892
2500
0.1075
2200
0.0950
 
 

 
2.4共存元素的干擾
針對水中基體成分，考察共存元素對鈹測定的干擾，以相對誤差不超過8℅視為無干擾，向0.20 mg/L鈹標樣中分別加入Na 200 mg/L、Ca 150 mg/L、Mg 100 mg/L、Mn 1 mg/L、Zn 10 mg/L、Cu 10 mg/L、Fe 10 mg/L、K 10 mg/L、Cl- 250 mg/L、F- 10 mg/L、SO42- 250 mg/L、HPO42- 250 mg/L，均無干擾。
2.5檢出限和測定限
按上述儀器條件進樣40μL測定0.2、0.4、0.6、0.8 mg/L鈹標準系列，得出標準曲線斜率K=0.11715。對空白溶液進行11次測定得出空白溶液的標準偏差SD=0.0002。計算方法的檢出限為：3SD/K=3×0.0002/0.11715=0.005 mg/L。
測定限為：10×檢出限=10×0.005=0.05 mg/L。
2.6.精密度和準確度
對4種水樣進行加標回收率和精密度測定。由表6可見，回收率為95%~104℅，相對標準偏差小于5℅，符合痕量分析要求。
表6   加標回收率和精密度

水樣
r/（µg·L-1）
回收率/%
測定次數
相對標準
偏差/%
本底值
加標量
地表水
<0.05
0.20
104.0
7
5.0
出廠水
<0.05
0.20
98.6
7
1.5
地下水
<0.05
0.20
95.6
7
1.6
管網水
<0.05
0.20
102.4
7
2.0

2.7 改進機理初探[1]
加入硝酸鋁不但可以排除干擾而且可以提高吸光度，原因推測如下：
① 鈹與改進劑中的鋁形成熱穩定的鈹鋁合金，使允許灰化溫度提高了500℃，所以基體在灰化時大部分已經灰化掉了，故加入硝酸鋁能起到排除干擾的效果。
② 根據L’-vov的觀點，當有大量硝酸鋁存在時，在石墨爐原子化時有可能發生以下化學反應：
BeO（g）+AL（g）=Be（g）+ALO（g）
又根據AL-O的鍵能大于Be—O的鍵能，所以當大量鋁存在時就有助于原子化時提高原子化效率，增加鈹的吸光度。
 
3 結語
用石墨爐原子吸收分光光度法直接測定飲用水及水源水中鈹時，采用硝酸鋁作為基體改進劑，即能排除干擾，又能提高靈敏度，而且相對標準偏差<5℅，改進效果優良。
 
4參考文獻
[1] 李述信.原子吸收光譜分析中的干擾及消除方法[M].1版.北京：北京大學出版社，1987.

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